El UiO-66 es un material híbrido nanoestructurado perteneciente a una clase de sólidos porosos con arreglos tridimensionales denominados redes metal-orgánicas (MOFs). Sus características de elevada superficie específica, y buena estabilidad térmica y química, le otorgan un gran potencial de aplicación en adsorción, separación y catálisis, entre otros. Este MOF fue sintetizado por primera vez en 2008 utilizando un tratamiento solvotérmico a 120 °C en dimetilformamida como solvente [1]. Dadas las buenas propiedades de este material, el objetivo perseguido en este trabajo es hallar una ruta alternativa para su síntesis, con condiciones más favorables desde el punto de vista económico y ecológico. Para ello se propone el uso de solventes alternativos, se analiza el procedimiento de homogeneización de los reactivos, los tiempos y las temperaturas de tratamiento solvotérmico. Se efectuaron caracterizaciones mediante Difracción de Rayos X (XRD), Espectroscopía Infrarroja (FTIR), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) e Isotermas de adsorción-desorción de N₂ y CO₂. Se lograron obtener fases puras de UiO-66 empleando etanol o acetona (ambos al 93% v/v), en reemplazo de la tradicional dimetilformamida, con destacadas propiedades cristalinas y porosas a 80 °C. Se consiguieron nanocristales con tamaños comprendidos entre 170 y 270 nm, elevada microporosidad, superficies específicas de alrededor de 900 m²/g y buena capacidad de adsorción del CO₂. La obtención de estas propiedades, califican a este material para su empleo como soporte nanoestructurado capaz de alojar especies activas para diferentes aplicaciones. Además, los resultados aportan información útil sobre el proceso de formación de este MOF.