En este trabajo se presenta un estudio de fases metaestables del sistema Mg-Nb con estructura cristalina bcc sintetizadas por medio de molienda mecánica. La motivación son las interesantes propiedades para almacenamiento de hidrógeno reportadas para la fase Mg₃Nb, obtenidaen forma de película delgada [1]. Experimentalmente, se prepararon mezclas con distintas relaciones atómicas Mg:Nb en el rango 0.5:1 - 3:1, las mismas se molieron en atmósfera controlada. Se utilizaron estrategias combinadas de hidruración, deshidruración y molienda para lograr una mezcla eficiente de los metales. Los materiales se caracterizaron por XRD, DSC, TG, TEM y SEM. De manera complementaria, se realizó el refinamiento de los patrones obtenidos por XRD empleando el método de Rietveld. El resultado principal del trabajo es la obtención de una solución sólida sustitucional Mg-Nb de composición cercana a la equimolar, que mantiene la estructura bcc del Nb. Esta fase tiene un parámetro de red (3.341 Å) mayor al del Nb metálico (3.302 Å), en acuerdo con el mayor radio atómico del Mg respecto del Nb. La estructura bcc se mantiene y aumenta su tamaño de celda cuando la solución sólida incorpora hidrógeno, el cual se ubica en sitios intersticiales de la red. Tanto la solución sólida como su hidruro son metaestables, pero requieren temperaturas del orden de 400°C para su descomposición. Los materiales que tienen mayor contenido de Mg muestran la fase bcc con el mismo parámetro de red y un exceso de Mg, lo cual indica que se ha llegado al límite de solubilidad de Mg en Nb con estructura bcc. Los materiales con defecto de magnesio respecto de la composición de la fase bcc equimolar presentan la coexistencia de dos fases isoestructurales con distinta proporción Mg:Nb.