La técnica de LIBS (Laser induced breakdown spectroscopy) es un método de caracterización de materiales basado en el análisis de la radiación emitida por la disociación de una muestra que es ablacionado por un láser de alta energía concentrada. Estos equipos pueden aplicarse a muestras sólidas (metales, cerámicas, polímeros), líquidas y gaseosas. En la gran mayoría de los casos no es necesario que las muestras estén inmersas en una atmósfera particular, y la ablación, que genera el plasma a analizar, se realiza directamente en presencia de aire atmosférico. Distinto es el caso donde se desea detectar en las muestras la presencia de átomos que están también presentes en el aire (H, N, O etc), en este caso las muestras deben forzosamente estar en una atmósfera bien controlada. A raíz de lo expuesto, como una adaptación al equipo LIBS con el que contamos, se diseñó y elaboró una cámara de vacío de  atmósfera controlada. La cámara se utilizó, en particular,  para analizar la presencia de hidrógeno en aleaciones de uso nuclear de base Zr y  Ti,  todas  hidruradas mediante el proceso de carga gaseosa. Se muestran los detalles de diseño de la cámara y los primeros resultados obtenidos en los análisis de las muestras.