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Con el objetivo de recuperar los metales contenidos en el material electródico de las pilas y baterías Ni-MH gastadas, se propone una ruta hidrometalúrgica, ambientalmente amigable, basada en el uso del vinagre como agente lixiviante. Inicialmente, una muestra de 6,0 kg de pilas y baterías Ni-MH gastadas (de diferentes marcas y tamaños) fue desensamblada manualmente y, posteriormente, los electrodos fueron analizados químicamente, por separado, a través de espectrocopía atómica (AS). Se encontró que el ánodo contiene principalmente níquel (50% m/m), lantano (18% m/m) y cobalto (6% m/m), mientras que el cátodo contiene principalmente níquel (53% m/m), cobalto (4% m/m) y zinc (3% m/m). Los electrodos fueron lixiviados por separado en frascos agitados con una solución de ácido acético, CH3COOH, al 5% v/v, una solución similar al vinagre comercial. A través de AS se encontró que este proceso conduce a la recuperación del 40% (en promedio) del Ni contenido en el material anódico y cerca de un 45% del Ni contenido en el material catódico. El licor preñado, en cada caso, fue sometido a un proceso de evaporación/cristalización a 70°C durante 24 h. La caracterización de los productos se llevó a cabo a través de AS y difracción de rayos X (XRD), lo que mostró la presencia de acetatos de níquel, cobalto y lantano en el producto cristalizado del lixiviado anódico, y acetatos de níquel, cobalto y potasio en el producto cristalizado del lixiviado catódico. Debido a que estas sales suelen ser utilizadas [1] en la industria cerámica, textil y agrícola, se concluye que el tratamiento hidrometalúrgico propuesto, utilizando CH3COOH al 5% v/v, pudiera ser utilizado para la valorización del material electródico de las pilas y baterías de Ni-MH gastadas. Finalmente, se propone un diagrama de flujo del proceso a pequeña escala.